試驗(yàn)步驟：

1、蒸餾液的制備

（1）連接循環(huán)泵至儀器背后的水管接頭，上方為出水口，下方為進(jìn)水口，使用自來水冷卻。

（2）打開設(shè)備電源開關(guān)，點(diǎn)擊對應(yīng)按鍵調(diào)節(jié)“蒸餾定時(shí)”一般調(diào)至25分鐘即可，根據(jù)實(shí)際使用情況用戶可自行調(diào)整。

（3）移取20.00mL硫酸溶液于250mL燒杯中，加入3~4滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。將蒸餾瓶出口玻璃管插入燒杯底部硫酸溶液中。

（4）稱取10g粉煤灰樣品(m2)，準(zhǔn)確至0.01g，放入250mL燒杯中。另用量筒量取約210mL蒸餾水，將蒸餾水與粉煤灰混合均勻并移入500mL蒸餾瓶中。為使粉煤灰能全部轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，燒杯應(yīng)沖洗兩次。

（5）在蒸餾瓶中加入約0.2g氫氧化鈉，迅速連接好蒸餾裝置并確保密封以防氨逸出，待蒸餾。

（6）點(diǎn)擊“加熱開”，設(shè)備開始加熱輸出。加熱開始輸出后，如果打開“計(jì)時(shí)”功能，在計(jì)時(shí)時(shí)間到達(dá)設(shè)置的“蒸餾定時(shí)”時(shí)間后，加熱將自動(dòng)停止。

（7） 當(dāng)燒杯內(nèi)蒸餾液體積達(dá)到200mL后停止加熱，卸下蒸餾瓶，用水沖洗冷凝管,并將洗滌液收集在燒杯中，然后取出燒杯即可。

2、滴定

用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴蒸餾后收集到燒杯中的溶液，直至指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色。消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V2。

3、空白試驗(yàn)

按照上述1、2同樣的分析步驟、試劑和用量，不加粉煤灰試料進(jìn)行平行操作，制備空白試樣兩份，測定空白試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，并取平均值V3。試驗(yàn)用水不變的情況下，空白試驗(yàn)只進(jìn)行一次。

4、計(jì)算

粉煤灰中銨離子含量w按下式計(jì)算：

式中：

W-粉煤灰中銨離子含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

V2-滴定試料溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；

V3-空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；

0.01804-與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿@離子的質(zhì)量，單位為千克每摩爾(kg/mol)；

m2-試料質(zhì)量，單位為克(g)。