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銨離子含量測定儀的試驗(yàn)步驟

更新時(shí)間:2024-12-17      點(diǎn)擊次數(shù):662
銨離子含量測定儀適用于作水泥混合材、砂漿和混凝土摻合料的粉煤灰及采用上述標(biāo)準(zhǔn)的其他材料。
試驗(yàn)步驟:
1、蒸餾液的制備
(1)連接循環(huán)泵至儀器背后的水管接頭,上方為出水口,下方為進(jìn)水口,使用自來水冷卻。
(2)打開設(shè)備電源開關(guān),點(diǎn)擊對應(yīng)按鍵調(diào)節(jié)“蒸餾定時(shí)”一般調(diào)至25分鐘即可,根據(jù)實(shí)際使用情況用戶可自行調(diào)整。
(3)移取20.00mL硫酸溶液于250mL燒杯中,加入3~4滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。將蒸餾瓶出口玻璃管插入燒杯底部硫酸溶液中。
(4)稱取10g粉煤灰樣品(m2),準(zhǔn)確至0.01g,放入250mL燒杯中。另用量筒量取約210mL蒸餾水,將蒸餾水與粉煤灰混合均勻并移入500mL蒸餾瓶中。為使粉煤灰能全部轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中,燒杯應(yīng)沖洗兩次。
(5)在蒸餾瓶中加入約0.2g氫氧化鈉,迅速連接好蒸餾裝置并確保密封以防氨逸出,待蒸餾。
(6)點(diǎn)擊“加熱開”,設(shè)備開始加熱輸出。加熱開始輸出后,如果打開“計(jì)時(shí)”功能,在計(jì)時(shí)時(shí)間到達(dá)設(shè)置的“蒸餾定時(shí)”時(shí)間后,加熱將自動停止。
(7) 當(dāng)燒杯內(nèi)蒸餾液體積達(dá)到200mL后停止加熱,卸下蒸餾瓶,用水沖洗冷凝管,并將洗滌液收集在燒杯中,然后取出燒杯即可。
2、滴定
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴蒸餾后收集到燒杯中的溶液,直至指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色。消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V2。
3、空白試驗(yàn)
按照上述1、2同樣的分析步驟、試劑和用量,不加粉煤灰試料進(jìn)行平行操作,制備空白試樣兩份,測定空白試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,并取平均值V3。試驗(yàn)用水不變的情況下,空白試驗(yàn)只進(jìn)行一次。
4、計(jì)算
粉煤灰中銨離子含量w按下式計(jì)算:
式中:
W-粉煤灰中銨離子含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
C-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V2-滴定試料溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);
V3-空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);
0.01804-與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿@離子的質(zhì)量,單位為千克每摩爾(kg/mol);
m2-試料質(zhì)量,單位為克(g)。
 
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